Kính hiển vi điện tử truyền qua – bạn biết gì về TEM?

 1. TEM và lịch sử của TEM
Philips CM20 FEG Lorentz TEM at University of Glasgow
Philips CM20 FEG Lorentz TEM at University of Glasgow

Bài viết này giành cho những ai học ngành khoa học vật liệu, hoặc đang tìm hiểu để vào ngành, giới thiệu về một thiết bị rất “truyền thống” mà cũng vẫn rất “hiện đại” và “thời đại” là kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: Transmission electron microscope, viết tắt là TEM). TEM đã có mặt trên thế giới hơn 70 năm qua, và có vẻ trở thành một công cụ quá cổ điển trong ngành khoa học vật liệu. Thế nhưng TEM vẫn là một dụng cụ rất hiện đại, và vẫn không hẳn quen thuộc với mọi người, bởi nó quá phức tạp và đắt tiền. Bài viết này hi vọng cung cấp cho bạn một cái nhìn sơ lược về TEM. Có thể xem thêm bài viết của tôi trên wiki  về TEM.

 

Ảnh chụp chiếc TEM đầu tiên của Ruska được lưu giữ trong bảo tàng Munich (nguồn: wikipedia.org)
Ảnh chụp chiếc TEM đầu tiên của Ruska được lưu giữ trong bảo tàng Munich (nguồn: wikipedia.org)

Kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: transmission electron microscopy, viết tắt: TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.

Có lẽ bạn cảm thấy không xa lạ với hình ảnh các nhà khoa học gò mình nhìn qua các kính hiển vi (quang học) để quan sát các vật nhỏ. Các kính hiển vi này sử dụng ánh sáng khả kiến (visible light) để quan sát các vật nhỏ. Kết quả là, độ phân giải của thiết bị này bị giới hạn bởi bước sóng ánh sáng khả kiến (chỉ cỡ vài trăm nanomet). Vậy, công cụ nào có thể sử dụng nếu ta muốn quan sát những cấu trúc nhỏ tới vài chục nanomet, hay thậm chí nhỏ hơn?

Sự ra đời của cơ học lượng tử gắn liền với giả thiết của Louis-Victor De Broglie [1], ở đó, mọi vi hạt chuyển động được coi như một sóng, có bước sóng liên hệ với xung lượng p của hạt theo hệ thức:

\lambda = \frac{h}{p}

Với h là hằng số Planck. Theo nguyên lý này, nếu ta có một chùm điện tử được gia tốc nhờ điện trường ví dụ đến 100 kV, thì ta sẽ có một sóng có bước sóng \lambda = 0,00386 \ nm, nhỏ hơn rất nhiều so với sóng ánh sáng khả kiến. Nếu sóng điện tử này được sử dụng làm nguồn sáng thay cho ánh sáng khả kiến thì về nguyên tắc nó có thể giúp cho quan sát những vật nhỏ tới mức dưới nanomet. Đây chính là ý tưởng chung cho các kính hiển vi điện tử sau này, và liên quan trực tiếp đến phát minh của Ernst August Friedrich Ruska và Max Knoll về TEM vào năm 1931 [2]. Ruska và Knoll đã xây dựng nên mô hình sơ khai của TEM với việc sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng, còn các thấu kính tạo ảnh thì sử dụng các thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh trong các kính hiển vi quang học truyền thống. Và chỉ sau đó hơn 4 năm, TEM được phát triển thành thương phẩm lần đầu tiên vào năm 1936 tại Vương quốc Anh bởi công ty Metropolitan-Vickers EM1, và sau đó được hoàn chỉnh bởi công ty Siemens (Đức) [3].

2. Cấu trúc và nguyên tắc làm việc của TEM

Về mặt nguyên lý, TEM cũng có cấu trúc tương tự như kính hiển vi quang học với nguồn sáng (lúc này là nguồn điện tử), các hệ thấu kính (hội tụ, tạo ảnh…), các khẩu độ… Tuy nhiên, TEM đã vượt xa khả năng của một kính hiển vi truyền thống ngoài việc quan sát vật nhỏ, đến các khả năng phân tích đặc biệt mà kính hiển vi quang học cũng như nhiều loại kính hiển vi khác không thể có nhờ tương tác giữa chùm điện tử với mẫu.

2.1. Nguồn phát điện tử

Cấu trúc nguồn phát điện tử trong TEM (nguồn: wikipedia.org)
Cấu trúc nguồn phát điện tử trong TEM (nguồn: wikipedia.org)

Điện tử được tạo ra từ nguồn phát điện tử là các súng phát xạ điện tử (electron gun). Hai kiểu súng phát xạ được sử dụng là súng phát xạ nhiệt (thermionic gun) và súng phát xạ trường (field-emission gun – FEG). Súng phát xạ nhiệt hoạt động nhờ việc đốt nóng một dây tóc điện tử, cung cấp năng lượng nhiệt cho điện tử thoát ra khỏi bề mặt kim loại. Các vật liệu phổ biến được sử dụng là W, \ Pt, \ LaB_6… Ưu điểm của loại linh kiện này là rẻ tiền, dễ sử dụng, nhưng có tuổi thọ thấp (do dây tóc bị đốt nóng tới vài ngàn độ), cường độ dòng điện tử thấp và độ đơn sắc của chùm điện tử thấp.

Súng phát xạ trường hoạt động nhờ việc đặt một hiệu điện thế (cỡ vài kV) để giúp các điện tử bật ra khỏi bề mặt kim loại. FEG có thể tạo ra chùm điện tử với độ đơn sắc rất cao, cường độ lớn, đồng thời có tuổi thọ rất cao. Tuy nhiên, các FEG thường rất đắt tiền, đòi hỏi chân không siêu cao khi hoạt động.

Khi điện tử được tạo ra, nó sẽ bay đến cathode rỗng (được gọi là điện cực Wehnet) và được tăng tốc nhờ một thế cao áp một chiều (tới cỡ vài trăm kV), V. Và ta có thể dễ dàng tính được bước sóng của sóng điện tử liên hệ với thế tăng tốc theo công thức :

\lambda = \frac{h}{p} = \frac{h}{\sqrt{2m_0.e.V}}

(m_0 là khối lượng nghỉ của điện tử. Ví dụ với thế tăng tốc V = 100 kV, bước sóng điện tử là $\lambda = 0,00386 \ nm$. Nhưng nếu thế tăng tốc đạt tới mức 200 kV (là mức phổ biến trong các TEM hiện nay), thì vận tốc của điện tử rất lớn và hiệu ứng tương đối tính trở nên đáng kể. Và khi đó, bước sóng của điện tử sẽ trở thành :

\lambda = \frac{h}{p} = \frac{h}{\sqrt{2m_0.e.V}}.\frac{1}{\sqrt{1+\frac{eV}{2.m_0.c^2}}}

2.2. Các thấu kính

Cấu trúc cắt ngang của thấu kính từ
Cấu trúc cắt ngang của thấu kính từ

Vì trong TEM sử dụng chùm tia điện tử thay cho ánh sáng khả kiến nên việc điều khiển sự tạo ảnh không còn là thấu kính thủy tinh nữa mà thay vào đó là các thấu kính từ. Thấu kính từ thực chất là một nam châm điện có cấu trúc là một cuộn dây cuốn trên lõi làm bằng vật liệu từ mềm. Từ trường sinh ra ở khe từ sẽ được tính toán để có sự phân bố sao cho chùm tia điện tử truyền qua sẽ có độ lệch thích hợp với từng loại thấu kính. Tiêu cự của thấu kính được điều chỉnh thông qua từ trường ở khe từ, có nghĩa là điều khiển cường độ dòng điện chạy qua cuộn dây. Vì có dòng điện chạy qua, cuộn dây sẽ bị nóng lên do đó cần được làm lạnh bằng nước hoặc nitơ lỏng. Trong TEM, có nhiều thấu kính có vai trò khác nhau:

Hệ thấu kính hội tụ (Condenser lens): Đây là hệ thấu kính có tác dụng tập trung chùm điện tử vừa phát ra khỏi súng phóng và điều khiển kích thước cũng như độ hội tụ của chùm tia. Hệ hội tụ đầu tiên có vai trò điều khiển chùm tia vừa phát ra khỏi hệ phát điện tử được tập trung vào quỹ đạo của trục quang học. Khi truyền đến hệ thứ hai, chùm tia sẽ được điều khiển sao cho tạo thành chùm song song (cho các CTEM) hoặc thành chùm hội tụ hẹp (cho các STEM, hoặc nhiễu xạ điện tử chùm tia hội tụ) nhờ việc điều khiển dòng qua thấu kính hoặc điều khiển độ lớn của khẩu độ hội tụ.

Vật kính (Objective lens): Là thấu kính ghi nhận chùm điện tử đầu tiên từ mẫu vật và luôn được điều khiển sao cho vật sẽ ở vị trí có khả năng lấy nét (in-focus) khi độ phóng đại của hệ được thay đổi. Vật kính có vai trò tạo ảnh, việc điều chỉnh lấy nét được thực hiện bằng cách thay đổi dòng điện chạy qua cuộn dây, qua đó làm thay đổi tiêu cực của thấu kính. Thông thường, vật kính là thấu kính lớn nhất của cả hệ TEM, có từ trường lớn nhất.

Thấu kính phóng đại (Magnification lens): Là hệ thấu kính có chức năng phóng đại ảnh, độ phóng đại được thay đổi thông qua việc thay đổi tiêu cực của thấu kính.

Thấu kính nhiễu xạ (Diffraction lens): Có vai trò hội tụ chùm tia nhiễu xạ từ các góc khác nhau và tạo ra ảnh nhiễu xạ điện tử trên mặt phẳng tiêu của thấu kính.

Ngoài ra, trong TEM còn có các hệ lăng kính và thấu kính (Projection lens) có tác dụng bẻ đường đi của điện tử để lật ảnh hoặc điều khiển việc ghi nhận điện tử trong các phép phân tích khác nhau.

2.3 Các khẩu độ

Là hệ thống các màn chắn có lỗ với độ rộng có thể thay đổi nhằm thay đổi các tính chất của chùm điện tử như khả năng hội tụ, độ rộng, lựa chọn các vùng nhiễu xạ của điện tử…

Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture): Là hệ khẩu độ được dùng cùng với hệ thấu kính hội tụ, có tác dụng điều khiển sự hội tụ của chùm tia điện tử, thay đổi kích thước chùm tia và góc hội tụ của chùm tia, thường mang ký hiệu C1 và C2.

Khẩu độ vật (Objective Aperture): Được đặt phía bên dưới vật có tác dụng hứng chùm tia điện tử vừa xuyên qua mẫu vật nhằm: thay đổi độ tương phản của ảnh, hoặc lựa chọn chùm tia ở các góc lệch khác nhau (khi điện tử bị tán xạ khi truyền qua vật).

Khẩu độ lựa chọn vùng (Selected Area Aperture): Được dùng để lựa chọn diện tích vùng mẫu vật sẽ ghi ảnh nhiễu xạ điện tử, được dùng khi sử dụng kỹ thuật nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng.

Vì sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao nên tất cả các cơ cấu của TEM được đặt trong cột chân không siêu cao, được tạo nhờ hệ thống các bơm chân không (bơm phân tử, bơm ion…). Các quá trình làm việc trong TEM đòi hỏi sự tuân thủ nghiêm ngặt các bước nhằm bảo vệ buồng chân không. Đây cũng là một nguyên nhân chính khiến cho việc điều khiển và sử dụng TEM trở nên khá phức tạp.

3. Cơ chế tạo ảnh trong TEM

Xét trên nguyên lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo các cơ chế quang học, nhưng tính chất ảnh tùy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh. Điểm khác cơ bản của ảnh TEM so với ảnh quang học là độ tương phản khác so với ảnh trong kính hiển vi quang học và các loại kính hiển vi khác. Nếu như ảnh trong kính hiển vi quang học có độ tương phản chủ yếu đem lại do hiệu ứng hấp thụ ánh sáng thì độ tương phản của ảnh TEM lại chủ yếu xuất phát từ khả năng tán xạ điện tử. Các chế độ tương phản trong TEM:

Tương phản biên độ (Amplitude contrast): Đem lại do hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày, do thành phần hóa học) của mẫu vật. Kiểu tương phản này có thể gồm tương phản độ dày, tương phản nguyên tử khối (trong STEM)

Tương phản pha (Phase contrast): Có nguồn gốc từ việc các điện tử bị tán xạ dưới các góc khác nhau – nguyên lý này rất quan trọng trong các hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao hoặc trong các Lorentz TEM sử dụng cho chụp ảnh cấu trúc từ.

Tương phản nhiễu xạ (Diffraction contrast): Liên quan đến việc các điện tử bị tán xạ theo các hướng khác nhau do tính chất của vật rắn tinh thể. Cơ chế này sử dụng trong việc tạo ra các ảnh trường sáng và trường tối.

3.1. Ảnh trường sáng và trường tối

Nguyên lý của việc tạo ảnh trường sáng (trái) và trường tối (phải) - (Nguồn: wikipedia.org)

Ảnh trường sáng (bright field) và (dark field) là những chế độ ghi ảnh phổ thông của TEM, rất hữu ích cho việc quan sát các cấu trúc nano với độ phân giải không quá lớn.

Một cặp ảnh trường sáng (trái), và trường tối (phải) của mẫu vật liệu nano tinh thể FeSiBNbCu - Nguồn: wikipedia.org
Một cặp ảnh trường sáng (trái), và trường tối (phải) của mẫu vật liệu nano tinh thể FeSiBNbCu - Nguồn: wikipedia.org

Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà khẩu độ vật kính sẽ được đưa vào để hứng chùm tia truyền theo hướng thẳng góc. Như vậy, các vùng mẫu cho phép chùm tia truyền thẳng góc sẽ sáng và các vùng gây ra sự lệch tia sẽ bị sáng. Ảnh trường sáng về mặt cơ bản có độ sáng lớn.
Ảnh trường tối (Dark-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà chùm tia sẽ bị chiếu lệch góc sao cho khẩu độ vật kính sẽ hứng chùm tia bị lệch một góc nhỏ (việc này được thực hiện nhờ việc tạo phổ nhiễu xạ trước đó, mỗi vạch nhiễu xạ sẽ tương ứng với một góc lệch). Ảnh thu được sẽ là các các đốm sáng trắng trên nền tối. Nền sáng tương ứng với các vùng mẫu có góc lệch được chọn, nền tối là từ các vùng khác. Ảnh trường tối rất nhạy với cấu trúc tinh thể và cho độ sắc nét từ các hạt tinh thể cao.

3.2. Ảnh hiển điện tử truyền qua phân giải cao

Là một trong những tính năng mạnh của kính hiển vi điện tử truyền qua, cho phép quan độ phân giải từ các lớp tinh thể của chất rắn. Trong thuật ngữ khoa học, ảnh hiển vi điện tử độ phân giải cao thường được viết tắt là HRTEM (là chữ viết tắt High-Resolution Transmission Electron Microscopy). Chế độ HRTEM chỉ có thể thực hiện được khi:

– Kính hiển vi có khả năng thực hiện việc ghi ảnh ở độ phóng đại lớn.

– Quang sai của hệ đỏ nhỏ cho phép (liên quan đến độ đơn sắc của chùm tia điện tử và sự hoàn hảo của các hệ thấu kính.

– Việc điều chỉnh tương điểm phải đạt mức tối ưu. Một hệ FEG thường được ưu tiên sử dụng cho kỹ thuật này.

– Độ dày của mẫu phải đủ mỏng (thường dưới 100 nm).

HRTEM là một công cụ mạnh để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của các vật liệu rắn. Khác với chế độ thông thường ở TEM, HRTEM tạo ảnh theo cơ chế tương phản pha, tạo ảnh pha của từng điểm ảnh.

Ảnh chụp HRTEM lớp phân cách Si/SiO2, lớp Si đơn tinh thể cho hình ảnh các cột nguyên tử, còn lớp SiO2 là vô định hình không có cấu trúc trật tự (Nguồn: wikipedia.org)
Ảnh chụp HRTEM lớp phân cách Si/SiO2, lớp Si đơn tinh thể cho hình ảnh các cột nguyên tử, còn lớp SiO2 là vô định hình không có cấu trúc trật tự (Nguồn: wikipedia.org

Cần hết sức chú ý, phân biệt giữa HRTEM – Hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao, với ảnh hiển vi điện tử truyền qua ghi ở độ phóng đại lớn. Ảnh có độ phóng đại lớn cho hình ảnh các chi tiết rất nhỏ, nhưng độ phân giải chưa chắc cao. Còn ở chế độ HRTEM, đôi khi độ phóng đại chỉ cỡ 300 ngàn lần, nhưng nó có khả năng phân giải các chi tiết rất nhỏ, mà điển hình là các cột nguyên tử trong cấu trúc tinh thể – tức là nó cho hình ảnh tương phản về các mặt tinh thể (như ví dụ trên đây). Ví dụ trên là một điển hình của HRTEM, cho hình ảnh các lớp tinh thể Si$ và bất trật tự của SiO_2 vô định hình.

Ví dụ dưới đây có thể cho ta phân biệt rõ hơn hai khái niệm này. Hai bức ảnh dưới đây cùng được chụp ở độ phóng đại 490 ngàn lần. Ảnh (a) là ảnh trường sáng đơn thuần, ảnh (b) là ảnh HRTEM. Ảnh (a) cho ta những hình ảnh đơn giản về các hạt nano trong khi ảnh (b) cho ta hình ảnh sắc nét hơn về cấu trúc bên trong các hạt với các vạch tinh thể rất rõ ràng.

Phân biệt ảnh TEM có độ phóng đại lớn (a) và ảnh TEM có độ phân giải cao (b). Hai ảnh cùng được chụp ở độ phóng đại 490 ngàn lần nhưng ảnh (a) không đạt được độ phân giải cao.
Phân biệt ảnh TEM có độ phóng đại lớn (a) và ảnh TEM có độ phân giải cao (b). Hai ảnh cùng được chụp ở độ phóng đại 490 ngàn lần nhưng ảnh (a) không đạt được độ phân giải cao.

3.3 Ảnh cấu trúc từ

Đối với các mẫu có từ tính, khi điện tử truyền qua sẽ bị lệch đi do tác dụng của lực Lorentz và việc ghi lại ảnh theo cơ chế này sẽ cung cấp các thông tin liên quan đến cấu trúc từ và cho phép nghiên cứu các tính chất từ vi mô của vật liệu. Chế độ ghi ảnh này đã phát triển thành hai kiểu:

– Kính hiển vi Lorentz.

– Toàn ảnh điện tử

Ưu điểm của TEM là cho phép ghi ảnh với độ phân giải cao và có độ nhạy cao với sự thay đổi cấu trúc nên các chế độ ghi ảnh từ tính cũng là các công cụ mạnh trong các nghiên cứu về vi từ. Trong một bài viết khác, tác giả sẽ cùng bạn thảo luận về việc quan sát cấu trúc từ bằng TEM.

4. Các khả năng của TEM

Khả năng tạo ra những bức ảnh thật của các cấu trúc nano với độ phân giải rất cao (tới cấp độ nguyên tử) chỉ là một khả năng phổ thông của TEM. TEM còn có những khả năng phân tích mạnh mà không loại kính hiển vi nào có thể có hay mạnh như TEM, có thể liệt kê dưới đây.

4.1. Nhiễu xạ điện tử

Khi chùm điện tử chiếu xuyên qua mẫu vật rắn, điện tử sẽ bị tán xạ trên các mặt tinh thể của mạng tinh thể chất rắn (đóng vai trò tương tự như các cách tử nhiễu xạ). Khả năng này cho phép phân tích cấu trúc tinh thể với độ chính xác rất cao. Đồng thời, nhờ hệ thống các khẩu độ và thấu kính hội tụ, TEM có thể cho phép phân tích tính chất tinh thể của một vùng nhỏ được lựa chọn (thông qua kỹ thuật nhiễu xạ lựa chọn vùng) hoặc hội tụ chùm tia điện tử thành một đầu dò cực nhỏ để phân tích cấu trúc các hạt cực nhỏ (nhiễu xạ chùm tia hội tụ).

4.2. Các phép phân tích tia X

Nguyên lý của các phép phân tích tia X là dựa trên hiện tượng chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với các lớp điện tử bên trong của vật rắn dẫn đến việc phát ra các tia X đặc trưng liên quan đến thành phần hóa học của chất rắn. Do đó, các phép phân tích này rất hữu ích để xác định thành phần hóa học của chất rắn. Có một số phép phân tích như:

– Phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive Spectroscopy – EDS, hay EDX)

– Phổ huỳnh quang tia X (X-ray Luminescent Spectroscopy)

– …

4.3. Phân tích năng lượng điện tử

Các phép phân tích này liên quan đến việc chùm điện tử sau khi tương tác với mẫu truyền qua sẽ bị tổn hao năng lượng (Phổ tổn hao năng lượng điện tử – Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS), hoặc phát ra các điện tử thứ cấp (Phổ Ausger) hoặc bị tán xạ ngược. Các phổ này cho phép nghiên cứu phân bố các nguyên tố hóa học, các liên kết hóa học hoặc các cấu trúc điện từ… Điểm mạnh của EELS là khả năng phân tích từ các nguyên tố rất nhẹ, đồng thời có khả năng xác định các liên kết hóa học trong các hợp chất. Với các kính hiển vi điện tử truyền qua quét, EELS là một phép đo mạnh để vẽ ra bản đồ phân tích hóa học trong mẫu với độ phân giải tới cấp 0,1 nm.

5. Các kiểu TEM trong thế giới hiện đại

Ngày nay, TEM đã trở nên phổ biến khắp thế giới, dù nó vẫn quá đắt đỏ. Giá một chiếc TEM với các tính năng quan sát rất basically cũng có giá từ 1,5 đến 2 triệu USD. Đồng thời, chi phí cho nó cũng quá đắt đỏ: cho phòng thí nghiệm, cho xử lý mẫu, các chi phí chạy máy… Tùy theo hoạt động của điện tử mà ngày nay có thể có 2 loại TEM phổ biến:

3.1. CTEM – Conventional TEM

Là loại TEM từ nguyên bản, hoạt động với một chùm điện tử hẹp chiếu xuyên qua mẫu. Vì chùm điện tử là song song nên góc tán xạ của điện tử khi truyền qua mẫu là nhỏ do đó các phép phân tích bị hạn chế. Chế độ mạnh nhất của CTEM là HRTEM với độ phân giải đạt khoảng vài Angstrom.

Nguyên lý của STEM: sử dụng một chùm điện tử hội tụ như một mũi dò quét trên mẫu, ghi nhận chùm điện tử truyền qua.
Nguyên lý của STEM: sử dụng một chùm điện tử hội tụ như một mũi dò quét trên mẫu, ghi nhận chùm điện tử truyền qua.

3.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua quét (Scanning TEM – STEM)

Kính hiển vi điện tử truyền qua quét là một loại kính hiển vi điện tử truyền qua nhưng khác với CTEM là chùm điện tử truyền qua mẫu là một chùm điện tử được hội tụ thành một chùm hẹp và được quét trên mẫu. Nhờ việc điều khiển khẩu độ và thấu kính hội tụ, chùm điện tử có thế hội tụ thành một chùm tia có kích thước rất hẹp (các STEM mạnh hiện nay có thể cho kích thước tới dưới 1 nm) do đó cho phép ghi ảnh với độ phân giải rất cao. Hơn nữa, vì chùm điện tử là hội tụ, nên góc tán xạ của điện tử sau khi truyền qua mẫu sẽ rất lớn và tạo ra nhiều phép phân tích mạnh, ví dụ như phép ghi ảnh trường tối với góc lệch vành khuyên lớn (High-annular dark-field imaging – HADF), khả năng phân tích phân bố các nguyên tố với độ phân giải cực cao nhờ phép phân tích phổ tổn hao năng lượng điện tử (EELS) thực hiện đồng thời với quá trình ghi ảnh. Hơn nữa, ảnh độ phân giải cao trực tiếp liên quan đến nguyên tử khối của các nguyên tố, do đó rất hữu ích cho việc phân tích sự phân bố của các nguyên tố hóa học.

Ở các STEM phổ biến hiện nay, người ta sử dụng các FEG cho phép tạo ra chùm điện tử cực kỳ đơn sắc, do đó có thể hội tụ chùm điện tử thành một mũi dò nhỏ tới 1 Angstrom và quét với bước tinh tế cao, tạo ra độ phân giải cực cao.  Nhiều nước trên thế giới như Anh, Mỹ đang đầu tư rất nhiều tiền xây dựng các STEM hiện đại với độ phân giải dưới mức Angstrom gọi là các SuperSTEM.

6. Điểm mạnh và điểm yếu của TEM

6.1. Điểm mạnh của TEM

Có lẽ khỏi cần nói nhiều, bạn có thể mường tượng ngay ra những điểm mạnh đến “kinh hồn bạt vía” của TEM: tạo ra ảnh thật với khả năng phân giải siêu đẳng (tới cấp độ nguyên tử), với chất lượng cao đặc biệt. TEM cho ta hình ảnh về cấu trúc vi mô bên trong mẫu vật rắn, khác hẳn với các kiểu kính hiển vi khác. STM có thể cho bạn những hình ảnh phân giải cao không kém so với TEM nhưng nó chỉ có khả năng chụp ra ảnh cấu trúc bề mặt. Mà trong thế giới nano, bạn hãy nhớ đôi khi vi cấu trúc bề mặt không hoàn toàn giống với vi cấu trúc bên trong. Hay như một người anh em của TEM trong thế giới kính hiển vi điện tử là SEM (Scanning Electron Microscopy – Kính hiển vi điện tử quét) cũng có khả năng chụp ảnh rất nhanh và đơn giản. Nhưng độ phân giải của SEM còn thua xa xo với TEM, đồng thời SEM chỉ có khả năng nhìn bên ngoài mà thôi. Tốc độ ghi ảnh của TEM rất cao, cho phép thực hiện các phép chụp ảnh động, quay video các quá trình động trong chất rắn.

Đi kèm với khả năng chụp ảnh siêu hạng, TEM đem đến cho ta nhiều phép phân tích với độ chính xác cũng như độ phân giải siêu cao, liên quan đến đặc tính, cấu trúc hóa học, hay cấu trúc điện từ của mẫu chất rắn. Ví dụ như EELS đặc biệt mạnh trong phân tích hóa học, hay chế độ Lorentz microscopy có khả năng chụp ảnh cấu trúc từ với độ phân giải cực cao và tốc độ nhanh.

6.2. Điểm kém của TEM

Nghe tôi khoe những điểm mạnh của TEM, chắc bạn cũng cảm thấy hay hay và muốn thử. Nhưng làm việc với TEM không dễ chút nào, nếu không muốn nói là “khá mệt”. TEM là một thiết bị rất đắt tiền do sự đòi hỏi của nhiều hệ thống chính xác cao: chân không, cao áp, thấu kính điện từ, nguồn phát, CCD camera… Một TEM bình thường có giá thường từ 1-2 triệu đô la Mỹ, một cái giá không mềm chút nào. Nhưng nếu bạn chỉ rước về một chiếc TEM không thì cũng coi như không có gì. TEM còn đòi hỏi những trang bị cho nó đắt tiền không kém chút nào: một phòng thí nghiệm tiêu chuẩn về độ ẩm, độ sạch không khí, sự ổn định cao của nhiệt độ và điện áp, cách ly mọi tiếng ồn, mọi sự rung chuyển nhỏ nhất, hệ thống nuôi TEM chạy như nito lỏng hay sự tiêu tốn điện đến “phát sợ” của TEM do hệ thống chân không, điện áp của TEM không được phép ngắt mạch, các trang thiết bị khác. Chưa hết, TEM còn đòi hỏi một phòng thí nghiệm riêng để xử lý mẫu cực kỳ tinh vi. Như bạn biết, TEM hoạt động bằng chùm điện tử xuyên qua mẫu, và đây chính là điểm kém của nó, khiến cho mẫu muốn quan sát được phải đủ mỏng cho điện tử xuyên qua. Thông thường, độ dày của mẫu phải xử lý mỏng dưới 150 nm, hay thậm chí thấp hơn 100 nm nếu như bạn muốn có một bức ảnh ra hồn. Với những mẫu vật liệu dạng bột, ta có thể xử lý đơn giản là hòa bột trong dung dịch, sau đó vớt hạt bột bằng một màng carbon (cũng tốn kém ra hồn). Nhưng với mẫu dạng khối. Ôi chao, bạn sẽ phải tốn cả tuần để xử lý mẫu mỏng: mài, cắt, đánh bóng, ăn mòn hóa học, ăn mòn ion… Những hệ thống này đòi hỏi tiêu tốn khoảng vài chục ngàn đến dưới 100,000 USD. Quy trình này tuy không phải là công nghệ cao, nhưng đòi hỏi sự tỉ mỉ, lành nghề. Để thành thạo thao tác này, bạn phải giành thời gian luyện tập không dưới 1 năm nếu muốn lành nghề. Tất nhiên, quy trình xử lý có thể rút ngắn chỉ trong một buổi chiều nếu bạn đầu tư khoảng 500,000 USD mua một thiết bị nanofabrication có tên là Focused Ion Beam (FIB) để xử lý. Mất khoảng 3-6 tháng học nghề, bạn có thể xử dụng FIB để xử lý mẫu TEM (tất nhiên FIB còn có nhiều tính năng khác). Có thể nói rằng TEM quá đắt tiền (cho cả đầu tư ban đầu cũng như tiền để nuôi máy móc). Ông sếp của tôi có dùng một câu là “TEM is an expensive game“.

Điều khiển TEM là một quy trình phức tạp và chính xác. Các hệ thống của TEM nằm trong buồng chân không siêu cao, đòi hỏi bạn có những thao tác chính xác, tuân thủ một cách nghiêm ngặt các quy trình nếu không muốn phá vỡ chân không cũng như mạch điện của TEM. Trước khi quá trình ghi ảnh của TEM, bạn phải tiến hành hàng loạt thao tác căn chỉnh, chuẩn hóa – gọi là alignment. Nếu như bạn chỉ cần khoảng 1 tháng liên tục để làm lành nghề trên SEM, khoảng 2-3 tháng để làm việc ngon ơ với STM, AFM…, thì TEM lại khác. Đào tạo một người lành nghề về TEM nếu nhanh thì 9 tháng, còn thông thường thì mất 1 năm, lâu thì 1,5 đến 2 năm vẫn còn làm “chưa ra hồn”.

Những so sánh “mạnh” và “yếu” của TEM để thấy được rằng khi lựa chọn TEM, ta cần có một suy tính hết sức kỹ càng về nhiều mặt. TEM là một con mắt siêu đẳng của thế giới nano, nhưng việc điều khiển, đầu tư nuôi “con mắt” lại không đơn giản chút nào.

Tài liệu tham khảo

1. Một giáo trình rất cơ bản, dễ hiểu là bộ sách William và Carter (2006): Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science, Kluwer Academic / Plenum Publishers. ISBN 0-306-45324-X.

2. Cuốn Introduction to Conventional Transmission Electron Microscopy, Cambridge University Press. ISBN 0-521-62995 (2003) của M. De Graef. Cuốn này viết khá đầy đủ, nhưng hơi nặng về toán học.

3. http://www.rodenburg.org/guide/index.html

4. http://www.msm.cam.ac.uk/doitpoms/tlplib/tem/index.php

Hi vọng được chia sẻ kinh nghiệm cũng như những kiến thức học thuật về TEM cùng các bạn, hi vòng bài viết này giúp ích cho bạn ở một khía cạnh dù rất nhỏ. Xin vui lòng thảo luận tại đây hoặc gửi e-mail trực tiếp cho tôi nếu bạn có những điều muốn thảo luận.

99 Comments

  1. Xin hỏi anh là ở Việt Nam đã có TEM chưa ah? Và nếu có thì ở tp, tỉnh nào? Cám ơn rất nhiều!

    1. Ở Viện Vệ sinh Dịch tễ Hà Nội có sử dụng một TEM khá cũ từ thời Liên Xô cũ, đến nay vẫn hoạt động, có thể tạo ảnh cơ bản

  2. A có thể cho em 1 ứng dụng cua TEM để nghiên cứu cấu trúc của 1 vật liệu nano cụ thể được không a?

    1. Không hiểu bạn có đọc kỹ ở trên ko? Anyway, một vật liệu nano là gì? Là vật liệu có cấu trúc các hạt nano (có thể là tinh thể, vô định hình…), thì điều đầu tiên TEM có thể giúp ta quan sát cấu trúc hạt (bằng ảnh DF và BF), sau đó dùng chế độ HRTEM có thể quan sát các cấu trúc đó tới độ phân giải cao, để quan sát phân giải các mặt tinh thể, xác định các hạt đó có cấu trúc kiểu gì: tinh thể – ko tinh thể, đơn tinh thể hay đa tinh thể… Dùng các phép phân tích EDX hoặc EELS thì ta có thêm các thông tin về hóa học, cấu trúc hóa học. Xa hơn nữa, nếu vật liệu là vật liệu từ, thì Lorentz TEM sẽ chụp ra các cấu trúc từ ở thang nanomet, và giải thích được các cơ chế từ hóa, hoặc tính chất vi từ. Got it?

  3. Anh Đức Thế cho em hỏi chút. Áp suất chân không trong buồng đo ảnh hưởng như thế nào đến kết quả đo? Và lý do nào để biết nguồn dùng nhiệt làm cho chùm điện tử kém đơn sắc, trong khi nguồn phát xạ trường lại làm cho chùm điện tử có độ đơn sắc cao hơn?
    Cám ơn anh,

    1. Thực tế, buồng chân không nếu độ chân không không đủ thì TEM sẽ không thể hoạt động, còn khi đủ thì chân không không còn là yếu tố ảnh hưởng chính. Ảnh hưởng chính là các quá trình điều chỉnh hệ thống, kinh nghiệm lấy ảnh, điều kiện từ bên ngoài: độ ổn định nhiệt độ, độ ồn ào, độ rung…
      Với filament phát xạ nhiệt, điện tử tạo ra nhờ năng lượng nhiệt, tức là động năng của điện tử sẽ phân bố trong một dải rộng nên có bước sóng biến thiên lớn. Trong khi đó, với FEG, điện tử được tạo ra nhờ một điện áp đặt vào, tức là nó sẽ có năng lượng bằng năng lượng điện áp (e.U) trừ đi công thoát của kim loại, tức là năng lượng điện tử nhận được hầu như rất đều nhau, và sóng điện tử có độ đơn sắc cao. Đó là giải thích đơn giản theo kiểu cổ điển. Còn nếu chi tiết thì có thể dùng quantum mechanics về sự phát xạ điện tử của kim loại😉

  4. mail của anh là gì vậy anh? anh nghien cứu về vật liệu chắc nhiều lắm phải không? em đang học vế vật liệu, nếu anh không phiền có thề làmquen em em mong học hỏi ở anh nhiều hơn về phân tìch vật liệu, được không anh?em cám ơn ạh!:)

  5. anh thế cho em hỏi, trong chế độ chụp HRTEM, cách bố trí các thấu kính như thế nào vậy anh?cơ chế chụp ra sao? phần này em hiểu hỏng rõ lắm, đọc mấy sách tiếng anh, chủ yếu nói về công thức tính toán. em không hiểu, anh giải thích dùm em được không. cám ơn anh nhiều

    1. Vẫn như của basic TEM, có điều lúc này objective lens phải đủ mạnh để phân giải và focus được các tán xạ từ một điểm ảnh nhỏ! Tức là muốn có HRTEM thì phải có vật kính và chùm điện tử với độ monochromatism đủ mạnh!!

  6. anh cho em hỏi, electron tán xạ không đàn hồi khi xuyên qua mẫu với góc tán xạ nhỏ, cho ta biêt thông tin gì khi ghi nhận nó. em thấy trong 1 số tài liệu nói nó cho biết thành phần, cấu trúc mẫu, như vậy có đúng không anh? nếu đúng anh giải thích rõ hơn dùm em nha anh, cám ơn anh nhiều, chúc anh nhiều sức khỏe

    1. Tán xạ không đàn hồi mang thông tin rất hữu ích, mà cụ thể của nó là phổ EELS. Khi điện tử tán xạ không đàn hồi, năng lương của nó bị mất và phần mất mát này liên quan đến cấu trúc hóa học và cấu trúc tĩnh điện của vật liệu. Phổ này cho phép ta phân tích các thông tin về nguyên tố và thành phần hóa học, và đặc biệt hơn nó còn cho phép phân tích các cấu trúc và liên kết hóa học, tức là đọc được cả các hợp chất, và cả các hàm số về điện môi. Có thể xem bài viết của tôi về EELS trên wiki.

  7. Anh Duc The oi, em hoi cau nay co the hoi lac de chut, nhung hoi truoc anh co noi la nguoi ta dung cac cuon day sieu dan de tao tu truong manh, tuc la dung cuon day lam tu chat sieu dan cuon quanh loi sat nhu thuong hay la gi a?

  8. Cuộn dây siêu dẫn quá đắt tiền nên chưa khả thi lắm trong điều kiện hiện nay!!

  9. Anh Duc The oi, hoi em doc lai moi thay kho hieu mot chut: trong khv dien tu ta dung dien 1 chieu hay xoay chieu cho nguon phat xa ha anh, va neu la 1 chieu thi lam sao co dc hieu dien the toi may tram may ngan von?

    1. Một chiều thì mới có thể tạo cho chùm điện tử bắn theo một hướng chứ. Để tạo đht một chiều cao, người ta dùng bộ chuyển đổi từ xoay chiều ra một chiều

  10. Anh Duc The oi, vay thi khi doi tu xoay chieu sang mot chieu, hieu dien the co dc giu nguyen ko? Boi vi em thay la neu dong dien co hieu dien the qua lon (vi du nhu dc mac vao bien the chang han) ma o dang 1 chieu thi day se bi nong chay do qua tai nhiet do. Nhu vay thi nguoi ta lam sao moi tang dc hieu dien the 1 chieu len cao dc?

  11. Anh Duc The oi, nhu vay lam sao de giu cho mau sinh hoc ko bi pha huy boi chum dien tu cua TEM, tuc la phu hop de quan sat cac mau sinh hoc?

    1. Mẫu sinh học là các mẫu nhiều nước nên trên thực tế chúng không tương thích với môi trường chân không, dễ phá hủy môi trường chân không cao của TEM. Người ta phải sấy khô hoặc dùng các biện pháp phủ bảo vệ. Kỹ thuật chi tiết của cái này người nào làm trực tiếp về sinh học thì mới thành thạo (anh ko làm nên ko rõ🙂

    1. Có phải em hỏi về kỹ thuật Toàn ảnh điện tử (electron holography)? Cái này anh có biết đôi chút, chỉ có chút basic thực tế chứ ko đủ sâu sắc vì ko nghiên cứu chuyên sâu về nó.

  12. Lên mạng tìm thông tin về TEM cho buổi thực hành sắp tới , tình cờ phát hiện ra blog của anh😀 , quả là nhiều thông tin bổ ích . Bất ngờ hơn , biết rằng anh cũng sinh ra(và lớn lên ?) ở Bắc Giang . Rất hân hạnh được làm quen với anh😀

    1. Hi Hung Nguyen! Rất vui được làm quen với em, và cũng rất vui khi biết có người đồng hương Bắc Giang cũng học về TEM😉 Em học gì bên Pháp vậy?

      1. Em đang học đại học , về Matériaux(vật liệu) anh ạ , hi vọng nhận được nhiều lời khuyên bổ ích từ anh😀 Ah , Anh có hay về Bắc Giang không ? Nghe nói quê mình giờ thay đổi nhiều lắm , em mới đi có vài năm mà về chỉ sợ lạc đường :)) .

  13. e là điện tích riêng của điện tử, h là hằng số Planck, đây là những hằng số cơ bản thôi mà

  14. Cảm ơn anh nhiều, nhưng em thử tính mấy lần mà ko đúng

    e là điện tích riêng của điện tử = -1.6… *10^(-19)
    V là thế tăng tốc = 100kV
    h là hằng số Planck = 4.135…*10^(-15)
    m0 là khối lượng nghỉ của điện tử = 9*10^(-28)

    Phải không anh?
    Nếu có chỗ nào sai, em xin nhờ anh chỉ lại cho em nếu anh ko phiền
    Chúc anh sức khoẻ

  15. a ơi.e đang học môn phương pháp nghiên cứu vật liệu dùng nhiễu xạ tia x,hiển vi điện tử,đo điện trở…….
    e không biết tìm tài liệu như thế nào.
    a có thì gửi cho e xin a nhé.
    cảm ơn a nhiều.

    1. Tôi không có tài liệu về đo điện trở, bạn có thể tìm mọi thứ với google. Các tài liệu khác mà bạn đề cập tôi có gửi vào mail cho bạn
      Chúc thành công
      Thân mến
      Đức Thế

    1. Không thể tạo được chùm điện tử tuyệt đối đơn sắc, bởi vì điện tử phát xạ ra không thể tuyệt đối có cùng năng lượng. Người ta chỉ có thể tạo ra những nguồn điện tử có độ đơn sắc tốt, với dải phân bố bước sóng rất hẹp mà thôi. Cụ thể ở đây là điện tử phát xạ từ súng phát xạ hiệu ứng trường (field emission gun). Điều này cũng tương tự như laser là ánh sáng có độ đơn sắc cực tốt, nhưng vẫn không thể tuyệt đối đơn sắc.

  16. Thưa anh Đức Thế, anh có thể giải thích cho em về cách phân tích nguyên tố hóa học dựa vào phổ EELS đc ko ạ? Em đọc nhiều rồi mà không hiểu làm sao co thể biết được thành phần hóa học và cấu trúc nhờ vào việc ghi phổ!
    Cảm ơn anh nhiều

    1. Khi điện tử va chạm với các nguyên tử của mẫu vật, nó sẽ bị mất mát năng lượng do sự tán xạ không đàn hồi. Năng lượng mất đi này phụ thuộc vào: – khối lượng nguyên tử của vật rắn – liên kết giữa các nguyên tử, cũng như cấu trúc điện tử của các nguyên tử (cái này theo quy tắc bảo toàn động lượng). Ngoài ra, điện tử là một hạt mang điện, vì thế tương tác này cũng phụ thuộc vào các hàm điện môi trong vật chất. Từ các quy tắc này, chắc bạn hiểu thêm tại sao lại có những thông tin trong phổ.
      Xem thêm
      http://www.microscopy.ethz.ch/EELS.htm
      http://tem-eels.ca/egerton-laser/preprint/Egerton%20RPP%2709%20EELS%20in%20TEM.pdf

  17. Thua anh Duc The, em co doc nhieu roi ma chua hieu cau tao cua thau kinh tu nhu the nao? Em xem may hinh minh hoa ma khong hieu phan bo cuc tu cua nam cham ra lam sao ma co the hoi tu dien tu dc? Mong anh chi giup!
    Xin cam on anh!

    1. Khái niệm cực nam, cực bắc của nam châm chỉ là cách hiểu thô thiển để dễ hiểu hơn về nam châm. Còn hiểu một cách vật lý thì là sự phân bố đường cảm ứng từ và hướng đi của các đường cảm ứng từ, cũng chính là sự phân bố của từ trường. Em có thể xem thêm mô tả dưới đây:

      http://www4.nau.edu/microanalysis/Microprobe/Column-Condenser.html

      http://advressys.com/analytic/sem.htm

      http://www.microscopy.ethz.ch/lens.htm

  18. Thưa anh Đức Thế, giả sử nếu một chùm điện tử có thể được hội tụ tới mức chỉ có một điển tử duy nhất trên một hàng (một cột dọc với mỗi hàng gồm một điện tử) thì chùm tia đó có ghi ảnh tốt được không và có tốt hơn không ạ, do nó có độ hội tụ tốt hơn?
    Em rất thích những bài viết của anh!
    Chúc anh khỏe mạnh.

    1. Thứ nhất là không thể hội tụ chùm điện tử đến mức nhỏ vô hạn được vì quang sai của thấu kính từ không cho phép!
      Thứ hai là chùm điện tử ở đây là một sóng vì thế mà không có khái niệm xếp thành hàng một.
      Thứ ba là trên nguyên tắc thì độ phân giải của STEM sẽ càng mạnh khi chùm điện tử được hội tụ càng nhỏ

  19. Em có 1 số thắc mắc k biết là Đ hay S. Anh Thế cho e hỏi là lúc tem tạo ảnh thì có 3 cách là chủ yếu đó là : trường sáng , trướng tối (1) , ảnh tán xa (2) và ảnh fresnel (3) thì trong các Th đó
    (1) Khi ảnh qua Objective lens sẽ tạo ảnh trên mặt fang tiêu cự, và lúc này thông qua aparture ta sẽ tinh chỉnh ảnh để có ảnh trường sáng, tối phải k ạ?
    (2) Đối với ảnh nhiễu xạ, thì sau khi đi qua mẫu vật thì để thu ảnh ta phải chỉnh intermediate lens để có thể thu dc ảnh nhiễu xạ?
    (3) Tại sao trong fresnel thì chùm tia phải là defocus sau khi qua objective lens? và lúc này chúng ta có phải chình inter k ạmediate lens để có thể thu dc ảnh nhiễu xạ phải k?
    Hy vọng anh reply kĩ để e hiêu rõ hơn
    Nếu được, anh có thể send mail: littlebear_8888@yahoo.com.vn hoặc comment ngay trên đây cũng dc ạ

      1. Objective aperture đóng vai trò thu ảnh tán xạ chứ không phải là intermediate lens. Intermediate lens trợ giúp việc phóng đại

    1. Trường sáng và trường tối là cách tạo ảnh để ghi lại độ tương phản nhiễu xạ (diffraction contrast). Lúc này, objective aperture sẽ đóng vai trò quan trọng trong việc chọn ảnh nào, còn các lens không đóng vai trò trong việc thu ảnh.
      (1) Ảnh trường sáng là khi objective aperture được đặt đúng tại trung tâm, trùng với trục quang học của chùm tia, và rơi vào đúng vị trí tiêu điểm sau của objective lens. Còn khi muốn ghi ảnh trường tối, objective aperture sẽ được điều khiển để dịch ra vị trí tiêu điểm phụ – là tiêu điểm mà chùm tia tán xạ theo góc tương ứng muốn chọn sẽ được hội tụ trên mặt phẳng tiêu, hoặc là objective aperture sẽ vẫn đặt tại trung tâm tiêu điểm chính của objective lens, nhưng chùm tia tới vật sẽ được bẻ xiên góc với vật (chế độ off-axis). Objective lens không đóng vai trò lựa chọn ảnh, mà chỉ có tác dụng focus ảnh.
      (2) Khi ở chế độ ghi ảnh nhiễu xạ, sẽ phải có sự trợ giúp của intermediate lens để sao cho ảnh của diffraction pattern rơi đúng vào camera. Thực tế thì việc này được điều chỉnh tự động của máy TEM. Trên bàn điều khiển có nút Diffraction, sẽ chuyển tự động về chế độ ghi ảnh diffraction và lúc đó sẽ có sự tham gia của diffraction lens và intermediate lens. Đôi lúc phải vi chỉnh thêm objective lens là để diffraction pattern được focus chính xác một cách sắc nét.
      (3) Đối với ảnh Fresnel, thì thực tế là objective lens chuẩn của TEM không thể được sử dụng vì từ trường của nó quá lớn, sẽ làm bão hoà mẫu vật và triệt tiêu cấu trúc từ. Thay vào đó, người ta tắt objective lens và dùng một thấu kính phụ khác (Fresnel lens) có tiêu cự dài để phóng lớn lên độ lệch vốn rất nhỏ của chùm tia lệch do lực Lorentz. Nếu bạn focus ảnh thì bạn sẽ trở lại ảnh trường sáng ban đầu, không còn chút contrast nào về magnetic cả. Intermediate lens chủ yếu được dùng làm phóng đại, còn focus ảnh vẫn phải là vật kính (trường hợp ảnh Fresnel là Fresne lens).
      Hình như bạn cũng làm việc trên TEM nên các câu hỏi của bạn khá chuyên sâu?

      1. Dạ, cám ơn anh, e hiện đang làm seminar về đề tài này, e đã lên tìm hiểu 1 số trang web của 1 số uni nhưng 1 số cái còn chung chung quá, cám ơn anh đã giúp đỡ. Bon e vẫn còn là SV nên việc tiếp xúc và làm việc với TEM còn khó, vì các thầy cũng hạn chế cho SV xài, đa số là cho giảng viên,:(

      2. TEM đúng là rất khó nên họ cũng có lý do để cẩn trọng vì ở VN thực tế số lượng chuyên gia thật sự về TEM chỉ đếm trên đầu ngón tay (nói thật là tôi không biết ai ở VN làm chuyên sâu về TEM và có công trình khoa học chuyên sâu về TEM cả) nên cũng chẳng dám cho sv động nhiều

      3. Em cũng đang có thắc mắc là tại sao đ/n về Kính hiển vi đện tử là loại kính điện tử sử dụng chùm tia e chiếu vào mẫu vật để có được hình ảnh phóng đại của mẫu vật thông quá hệ thông thấu kính đặc biệt. Nếu theo d/n này thì SEM, TEM là thuộc về Electron Microsocopy, nhưng đối với STM và AFM, chúng vẫn được xếp vào Electron Microsocopy, mặc dù nguyên lý hoạt động hoàn toàn khác

      4. STM và AFM không được xếp vào nhóm electron microscopy mà chúng thuộc nhóm scanning probe microscopy (kính hiển vi quét đầu dò, SPM). Có lúc SEM cũng có thể gọi là một SPM vì nó sử dụng chùm điện tử như một đầu dò!!

      5. Đúng ra thì nên định nghĩa electron microscopy là nhóm các phương pháp tạo ảnh nhờ tương tác giữa chùm điện tử và mẫu vật

      6. Vậy thì lạ qua, vì hum bữa e quá 1 website 1 số trang của uni bên Mĩ, họ vẫn xếp chúng vào , và lúc làm về đề tài này, Prof của e cũng kêu phải nói về STM và AFM

      7. Có thê chữ “điện tử” ở đây là “electronic”, hàm ý là phải nhờ các mạch điện tử để xử lý quá trình tạo ảnh😉

      8. Dạ, e cám ơn, chắc e phải sửa lại cái định nghĩa để tránh hiểu lầm, đúng là từ tiếng nươc ngoài qua Vn nó khác ngôn từ quá, hàm ý cào,:)). Có gì không hiểu nữa e sẽ hỏi a thêm sau, đêm khuya rùi. Merci beaucoup. Bonne nuit .

  20. Anh Thế có thể cho e hỏi độ phóng đại, độ phân giải của SEM, TEM, AFM, STM dc k a? Số liệu trên mạng k đề cập rõ lắm nên e cũng hơi lăn tăn

      1. Ý e là từ 1 mẫu vật có kích thước nào đó, thì các loại máy trên có thể phóng đại ảnh của vật đó lên bao nhiêu lần?. Và khi phóng đại lên như thế, ta có thể thấy điểm nhỏ nhất trên mẫu vật là kích thước bào nhiu

      2. Độ phóng đại của một hệ quang học phụ thuộc vào tỉ lệ giữa tiêu cự thấu kính. Đối với TEM, nó có thể đạt vài triệu lần, hoặc lên tới vài chục triệu nếu hoạt động ở chế độ STEM. Giá trị này ở SEM có thể đạt vài trăm ngàn lần. Ở TEM, hệ intermediate lenses quy định khả năng phóng đại.
        Tuy nhiên, độ phóng đại không phải là power của máy, mà quan trọng nhất là “độ phân giải” (resolved power). Độ phân giải là khoảng cách giữa hai điểm gần nhau nhất mà quan sát viên có thể phân biệt được. Độ phóng đại chỉ thuần cho ta hình ảnh tỉ lệ hình học, nhưng với các vật nhỏ đưới độ phân giải thì dù có phóng đại lên cũng không thể cho ta hình ảnh tốt về nó.
        Độ phân giải của TEM phụ thuộc vào bước sóng điện tử, quang sai của vật kính. Ở chế độ TEM, các TEM thông thường có thể có độ phân giải cỡ 0,34 nm (độ phân giải thực), và đạt độ phân giải 0,1-0,15 nm khi ở chế độ HRTEM.
        Đối với STEM và SEM, độ phân giải phụ thuộc chủ yếu vào kích thước chùm điện tử quét. SEM có thể có độ phân giải tốt cỡ 3 nm, trong khi STEM có thể đạt độ phân giải tốt dưới 0,1 nm (xịn nhất hiện nay có thể tới 0,01 nm) nhờ chùm điện tử hội tụ siêu đơn sắc và khử quang sai của vật kính (khử quang sai mới cho phép hội tụ chùm điện tử vào kích thước siêu nhỏ).

      3. Anh Thế cho e hỏi thêm về scanning coil của SEM, thực chất nó có cấu tạo như thế nào, wiki và nhìu trang khác cũng k nói tới, Và a cho e hỏi là có phải scanning coil chỉ có tác dụng là làm lệch hướng chùm e, còn độ hội tụ của chùm tia chiếu vào để scan mẫu thì vẫn phải thông qua objectives lens?

  21. tình cờ được biết đến blog của bạn, rất cảm ơn bạn với những bài viết về chuyên môn rất dễ hiểu và rất thực tế. Tôi xin phép được trích dẫn một số ý trong bài viết của bạn trong bài giảng nhé. Cảm ơn bạn

  22. anh ơi. anh cho em xin tài liệu về máy TEM, SEM được không ạ. các ứng dụng của nó trong nghiên cứu về Clay Minerals.

  23. Anh ơi, cho em hỏi là ở Thành Phố Hồ Chí Minh có chỗ nào chụp TEM chưa anh? Em đang có một mảng cần chụp TEM mà em chưa biết liên hệ với ai? Anh giúp em được không anh? Em cảm ơn anh.

    1. Chào bạn! Rất tiếc tôi không có thông tin gì về công cụ này ở Sài Gòn để cung cấp cho bạn! Thành thật xin lỗi!

  24. xin chào a, e muốn hỏi là các mẫu hạt nano được phân tán trong dung môi thì có hạn chế loại dung môi nào không a, ngoài ra a có cách phân tán hạt nano thế nào để các hạt tách độc lập ra không.
    e cám ơn.

    1. Chào em! Khả năng phân tách các hạt còn tuỳ vì nhiều loại vật liệu các hạt dính vào nhau rất mạnh. Cách thông dụng nhất là trộn một lượng nhỏ bột với dung môi (đơn giản là IPA, ethanol,..), đặt vào rung siêu âm 30 phút đến 1 tiếng, rồi nhỏ một giọt nhỏ trên carbon film và để dung môi bay hơi. Nếu các hạt dính chặt, có thể bổ sung thêm chất hoạt hoá bề mặt vào dung dịch khi rung siêu âm

  25. Anh oi, em lam ve vat lieu mao quan. em muon do TEM thi can nhieu mau k a? vi mau cua em tong hop dc rat it.

    1. Vật liệu đó dạng bột, khối, hay màng mỏng, lỏng.. Nếu là bột thì chỉ cần lượng rất nhỏ

  26. Anh ơi cho e hỏi:
    1) Nếu mẫu mình ở dạng bột nano thì cần xử lí bằng dung môi nào cũng được để trước khi chụp TEM hả a?
    2) Nếu nó là 1 lớp oxid được phủ trên một bề mặt thì có cần làm gì trước khi chụp mẫu TEM nữa không a?
    3) Mẫu của SiO2 thì cần dẫn điện nếu màng mỏng TiO2 phủ trên bề mặt thuỷ tinh thì mình chỉ cần tráng C lên để chụp mẫu là ok phải không a?
    4) So với STM AFM và TEM thì độ phân giải nào cao hơn a? Theo e được biết thì AFM là không gian 3 chiều còn TEM là 2 chiều ?
    Cảm ơn a nhiều nha

    1. 1) Mẫu bột để chụp TEM thì cần hòa bột trong dung môi (ví dụ propanol, hexane,..) và rung trong siêu âm để phân tán bột trong dung môi, sau đó nhỏ một giọt dung dịch trên holey carbon phim và để dung môi bay hơi. Hạt còn lại sẽ nằm trên carbon film và chụp!
      2) Nếu là oxide trên bề mặt thì xử lý phức tạp hơn rất nhiều vì mẫu sẽ rất dày, phải cắt gọt cực kỳ tỉ mỷ, phức tạp để có một mẫu mỏng.
      3). Nếu là em chụp SEM thì chắc chắn nên phủ thêm lớp dẫn điện mỏng vì TiO2 dẫn điện vẫn không phải là rất tốt cho chụp SEM.
      4) TEM là thiết bị đạt phân giải tốt nhất hiện nay, và nó cho ảnh cấu trúc thực. Còn AFM, STM thì cho cấu trúc bề mặt. TEM cũng có thể xây dựng ảnh ba chiều!

  27. Em chào anh Thế
    – Em là Bùi Văn Đông khoa Địa chất, trường Đại học Khoa học Tự nhiên – ĐHQGHN, em được biết trước đây anh học ở Khoa Lý, Ở VN có rất nhiều người nhắc đến anh hnay tình cờ tìm đọc được trang này, em muốn được học hỏi thêm ở anh.
    – Hiện tai em đang phụ trách phòng thí nghiệm TEM (TEM Tecnai G2 20 S-TWIN / FEI) của Khoa, Kính của phòng em mới được lắp năm 2013 , đến nay đã được đi vào hoạt động. Với đầy đủ các tính năng cơ bản như: TEM (trường sáng, trường tối), STEM, HRTEM, SAED, TEM-EDX, STEM-EDX.
    Tuy nhiên, hiện tại em mới chỉ dừng lại ở cấp độ kỹ thuật viên, chưa nghiên cứu sâu về vật liều vì gốc của em ko phải là Vật liệu.
    – Từ giờ nếu được em lam phiền anh nhiều hơn, anh cho em xin địa chỉ mail của anh a.
    Em cảm ơn anh nhiều

  28. Em chào anh Thế!
    Anh ơi em có một số mẫu cần đo TEM, anh đo giúp em được không ạ?
    Em cảm ơn anh nhiều ạ!!

    1. Rất tiếc câu trả lời là KHÔNG bạn ạ! Thành thật xin lỗi về sự từ chối này!

  29. Sorry anh Đông! Em vừa check profile của anh mới biết anh không làm việc ở VN.
    Thật sự ngưỡng mộ anh!!

    1. Tên mình là Thế, hình như bạn nhầm mình với người tên Đông nào đó!

  30. Xin chào anh. Em cần xác định độ phân bố giữa các hạt nano bạc trong một mẫu như vậy thì cần chụp TEM hay chụp SEM ạ anh?
    Cám ơn anh nhiều!

  31. Chào anh Thế! bài viết của anh rất hay ạ!!! Không biết anh có thể giới thiệu giúp em một vài quyển sách hay về TEM hoặc các phương pháp phân tích vật liệu khác như XRD,UV-vis….em cảm ơn ạ :))))

  32. Chào anh Thế!! Bài viết của anh rất hay ạ! Không biết anh có thể giới thiệu giúp em một vài quyển sách hay về TEM cũng như các phương pháp phân tích vật liệu khác như XRD,UV-Vis…..không ạ?

  33. Anh ơi cho em hỏi là khi nhận được một ảnh chụp từ máy TEM của một mẩu vật liệu thì cách mình đọc hình ảnh đó như thế nào ạ? Mình có thể biết được những thông số nào của vật liệu hay liệu mình có thể biết được những tính chất gì của vật liệu?
    Đây là lần đầu tiên em tìm hiểu về TEM nên chỉ biết hỏi chung chung như vậy thôi ạ! mong anh giúp đỡ!!!

  34. Sao reply mãi mà không được nhỉ?
    Anh ơi cho em hỏi: khi nhận được ảnh của vật liệu chụp bằng TEM thì cách đọc ảnh đó như thế nào ạ?
    Nhìn vào ảnh thì có thể biết được những thông số gì của vật liệu? có thể dự đoán được tính chất của vật liệu không ạ?
    Do lần đầu tiên tìm hiểu về TEM nên em chỉ biết hỏi chung chung như vậy thôi!!!
    Mong anh giúp đỡ ạ!

    1. Đây là trang cá nhân của tôi nên các reply chỉ hiện ra sao khi tôi approve! Mong bạn thông cảm.
      Muốn interpret (thông dịch) thông tin của ảnh TEM, thì bạn phải học các kiến thức về TEM một cách hệ thống để từ đó bạn sẽ hiểu mỗi bức ảnh chứa đựng thông tin gì, và vật lý của bức ảnh đó, từ đó bạn sẽ có cách dịch ra các thông tin. Tôi không thể giới thiệu chi tiết trong bài viết này.
      Các thông tin đơn giản nhất mà bạn có thể dịch ra là: hình dạng của cấu trúc, kích thước của cấu trúc, sự phân bố của các kích thước, …

    1. Tôi có biết một chút xíu và đã viết một bài về SEM. Hãy đọc kỹ trang của tôi

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s